Zwei erfolgreiche Bachelorarbeiten im Bereich der Instrumentellen Analytik am Futtermittelinstitut Stade

Von September bis November 2018 haben Anna Narr und Jennifer Watzlik, Studentinnen der Biotechnologie an der Hochschule Emden-Leer, ihre Praxisphase im Futtermittelinstitut Stade des LAVES absolviert und anschließend ihre Bachelor-Arbeiten verfasst. Beide Studentinnen konnten mit ihren Leistungen einen wertvollen Beitrag zur Arbeit des LAVES und der Futtermittelanalytik leisten. Vor Kurzem haben beide ihre Ergebnisse im Prüfungskolloquium mit sehr gutem Erfolg verteidigt und ihr Studium mit der Erlangung des Bachelor-Grades B. Eng. abgeschlossen, wozu alle Mitarbeiterinnen und Mitarbeiter des Futtermittelinstitutes Stade ganz herzlich gratulieren!

Optimierung und Validierung einer Methode zur Bestimmung von Mykotoxinen in Futtermitteln mittels LC-MS/MS

Anna Narr etablierte eine DIN-Norm zur Bestimmung der Mykotoxine Aflatoxin B1, Deoxynivalenol, Fumonisin B1/B2, HT-2-/T-2-Toxin, Ochratoxin A und Zearalenon in Einzel- und Mischfuttermitteln mittels Flüssigchromatographie mit Massenspektrometrie-Kopplung (LC-MS/MS).

Mykotoxine können gegenüber Menschen, Tieren und Pflanzen bereits in sehr geringen Konzentrationen stark toxisch wirken, weshalb im Futtermittelinstitut Stade bereits seit vielen Jahren eine Hausmethode zur Bestimmung der genannten Mykotoxine zum Einsatz kommt. Um gesetzlichen Anforderungen kontinuierlich Rechnung zu tragen, validierte Anna Narr die DIN-Norm 17194, die sich gegenwärtig noch im Entwurfsstadium befindet, entsprechend den Vorgaben der Deutschen Akkreditierungsstelle. Im Vorfeld untersuchte sie alle Verfahrensschritte auf ihre Tauglichkeit und verglich diese mit der aktuellen Hausmethode. So stellte sich beispielsweise heraus, dass für einige Mykotoxine und Futtermittelmatrices die Extraktionseffizienz um durchschnittlich 20 Prozent gesteigert werden kann, wenn ein zusätzlicher Extraktionsschritt durchgeführt wird. Zudem konnte Anna Narr für den sehr polaren Analyten Deoxynivalenol (DON) die Peakform bei der Flüssigchromatographie verbessern, indem sie die Zusammensetzung der Messlösung optimierte:

Bildrechte: © LAVES

Jennifer Watzlik stellt Ihre Untersuchungen vor

Jennifer Watzlik untersuchte in ihrer Arbeit den Gehalt und die Verteilung von Blei in Hundefutter mittels Induktiv gekoppeltem Plasma-Massenspektrometrie (ICP-MS) und mikroskopischen Verfahren. Dabei stand die Natur der Kontamination im Fokus der Untersuchung.

Jennifer Watzlik zeigte, dass die Bestimmung von Blei in wildfleischhaltigen Futtermitteln eine hohe Streuung in Wiederholexperimenten aufweist – dies steht einer grundsätzlich hohen messtechnischen Präzision bei der Bestimmung mittels ICP-MS nach mikrowellenunterstütztem Aufschluss mit konzentrierter Salpetersäure entgegen. Dass die Streuung nicht durch eine hohe messtechnische Unsicherheit oder gar Kreuzkontamination bewirkt wird, konnte durch eine aufwendige Validierung und Analogschlüsse ausgehend von anderen Elementen belegt werden.

Mikroskopische Ansicht eines Bleipartikels

Nach der Untersuchung von 25 Proben auf den Bleigehalt und der Betrachtung des Streuverhaltens der Bleikonzentrationen bei unterschiedlichen Probeneinwaagen, schlussfolgerte Jennifer Watzlik, dass die eingeschränkte Wiederholbarkeit auf eine stark inhomogene Verteilung, möglicherweise elementaren partikulären Bleis in der Untersuchungsmatrix zurückgeht.

Diese Annahme konnte sie schließlich durch die aufwendige mikroskopische Isolierung eines Partikels, der nahezu aus 100 Prozent Blei bestand, aus einer der Untersuchungsproben experimentell bestätigen.