Wissenschaftliche Abschlussarbeit zum Thema „Optimierung und Validierung der QuEChERS-Methode zur Bestimmung von Pflanzenschutzmittelrückständen in fettreichen Matrices“

Thema der Arbeit

Die wissenschaftliche Abschlussarbeit wurde von Lukas Kragl (22) durchgeführt, der gebürtig aus Oldenburg stammt. Betreut wurde die Arbeit durch die Fachbereichsleiterin des FB 41 Dr. Iris Suckrau. Ziel der Diplomarbeit war es, die in der Routineanalytik etablierte QuEChERS-Methode für die Pestizidbestimmung in fettreichen Matrices wie Sojabohnen und Sonnenblumenkernen zu modifizieren. Die QuEChERS-Methode ist eine Multimethode zur Bestimmung von Pflanzenschutzmittelrückständen, die ursprünglich nicht für die Pestizidanalytik in fettreichen pflanzlichen Lebensmitteln und Futtermitteln ausgelegt war. Als problematisch erwiesen sich bislang vor allem eine effektive Abtrennung von Fett bei der Aufreinigung der Extrakte sowie die Wiederfindungsraten fettlöslicher Pestizide in der Routineanalytik.

Die QuEChERS-Methode

Bei der QuEChERS-Methode erfolgt die Probenaufarbeitung mittels Flüssig-Flüssig-Extraktion mit Acetonitril. Die Flüssig-Flüssig-Extraktion ist ein Verfahren zur Abtrennung einer oder mehrerer Komponenten aus einer Lösung durch Herauslösen mit einem geeigneten Lösungsmittel. Dabei wird das physikalische Phänomen ausgenutzt, dass manche Flüssigkeiten ineinander unlöslich oder nur wenig löslich sind. Nach der Trennung erfolgt eine Aufreinigung der gewonnenen Extrakte mittels dispersiver Festphasenextraktion. Die instrumentelle Analytik der Extrakte erfolgt u.a. mittels LC-MS/MS (Liquid-Chromatographie-Massenspektometrie/Massenspektometrie), GC-MS/MS (Tandem-Massenspektrometrie) und GC-NCI (Gaschromatographie mit negativer Chemischer Ionisation). In der wissenschaftlichen Abschlussarbeit wurde mit dem Aufreinigungssorbens Z-Sep+ eine verbesserte Entfernung von Lipidbestandteilen (Lipide = Fette und Fettbegleitstoffe) erreicht, sodass der Arbeitsschritt der dispersiven Festphasenextraktion für die Analytik fettreicher Matrices optimiert werden konnte. Durch die Etablierung neuer interner Standards für die Routineanalytik konnten zudem gute Wiederfindungsraten für viele fettlösliche Pflanzenschutzmittel erreicht werden.

Die erfolgreiche Validierung der Methode erfolgte für die Matrices Sonnenblumenkerne und Sonnenblumenextraktionsschrot, sodass die modifizierte QuEChERS-Methode in Zukunft für die Pestizidbestimmung in fettreichen Futtermitteln eingesetzt werden kann.